橡膠硫化測(cè)試儀(簡(jiǎn)稱硫化儀)用于分析、測(cè)定橡膠硫化過程的焦燒時(shí)間、正硫化時(shí)間、硫化速率、粘彈性模量以及硫化平坦期等性能指標(biāo),是國(guó)家規(guī)定用于研制新產(chǎn)品、研究膠料配方及檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)儀器。
生產(chǎn)橡膠制品的廠家可以用硫化儀進(jìn)行制品重現(xiàn)性、穩(wěn)定性的測(cè)試,并進(jìn)行橡膠配方的設(shè)計(jì)和檢測(cè)。生產(chǎn)廠家可以在生產(chǎn)線上進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),掌握每一批、甚至每一時(shí)刻橡膠的硫化特性是否滿足制品要求。用來(lái)測(cè)定未硫化膠料的硫化特性,通過橡膠在模腔內(nèi)往復(fù)振蕩,對(duì)模腔的反作用轉(zhuǎn)矩(力)得到一條轉(zhuǎn)矩與時(shí)間的硫化曲線,科學(xué)地確定硫化的時(shí)間、溫度、壓力這三大要素,它們是最終決定產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵,也可測(cè)定混煉膠配合的物理性能。原料、加工過程、制成品的質(zhì)量管理:
一 透過硫化曲線可掌握橡膠在硫化過程中相關(guān)的特性。從橡膠旳混煉圴勺度、 加工性到制品的物性(如抗老化)等皆可由硫化曲線中判讀出。進(jìn)一步達(dá)到橡膠質(zhì)量的控制。
二 硫化儀測(cè)得的硫化曲線廣泛地用于原材料和配方的研究,為加工生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)。除此之外硫化儀還大量用于生產(chǎn)的質(zhì)量控制、監(jiān)督以及產(chǎn)品質(zhì)量的鑒定。
1. 研究開發(fā)新配方、新產(chǎn)品:
(1) 透過硫化儀, 可取得橡膠在不同配方下所產(chǎn)生的曲線, 進(jìn)而就成本、產(chǎn)品的質(zhì)量…等項(xiàng)目進(jìn)行比較。可有效縮短研發(fā)時(shí)程。
(2) 可針對(duì)一種新的配方或一種新的原料的基本性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。
2. 運(yùn)用于產(chǎn)品的分級(jí)鑒定:
例如天然橡膠可以根據(jù)硫化儀測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)配方的結(jié)果來(lái)做分級(jí)。美國(guó)的聯(lián)合炭黑公司把硫化曲線作為評(píng)判其炭黑質(zhì)量的最佳方法,對(duì)其部分的產(chǎn)品只提供硫化曲線作為性能指標(biāo)。
3. 用硫化儀測(cè)定正硫化時(shí)間比用傳統(tǒng)的辦法 (即用一組在不同硫化條件下硫化的試片作應(yīng)力應(yīng)變?cè)囼?yàn)后繪圖的辦法) 要迅速、方便、精確得多,而且用料也省,的確是一種多快好省的方法。
5. 焦燒時(shí)間的應(yīng)用可避免死膠的情形發(fā)生, 也可評(píng)斷配方之可操作性。
6. 如輪胎這樣的厚壁制品的硫化,不是等溫過程,而且各部位的溫度差別很大,利用硫化仿真器和溫度過程控制的硫化儀就可以十分逼真地測(cè)定膠料在實(shí)際加熱條件下的硫化過程,為確定生產(chǎn)加工提供有力的依據(jù)。
7. 就成本而言:
(1) 研發(fā)的時(shí)程縮短, 可大大的提升研發(fā)經(jīng)費(fèi)的效率, 相對(duì)而言便是降低了研發(fā)的成本。
(2) 原料、加工及制成品的質(zhì)量管理, 可提高原料的使用效率, 減少膠料的浪費(fèi)。
由于硫化儀的精確性和方便性,目前已成為現(xiàn)代橡膠廠生產(chǎn)過程離線(中間生產(chǎn))質(zhì)量控制的十分有效的手段之一。通常應(yīng)力應(yīng)變?cè)囼?yàn)的相對(duì)誤差在3%~4%,而硫化儀則達(dá)到1%~2%或者更低。因此生產(chǎn)中各個(gè)批號(hào)的原材料或混煉膠的微小差別很容易被發(fā)現(xiàn)而起到質(zhì)量控制的作用。
可見通過精密硫化儀測(cè)試的準(zhǔn)確結(jié)果給予了生產(chǎn)時(shí)的重要技術(shù)依據(jù),打破了單憑經(jīng)驗(yàn)來(lái)保證質(zhì)量的局面,從而避免了因避免了產(chǎn)品發(fā)生欠硫或過硫以及混煉不均勻的質(zhì)量問題,造成返工,節(jié)約成本,并可提高生產(chǎn)效率。有能力根據(jù)用戶提供的工況條件要求,科學(xué)地制定配方,利用先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備來(lái),確定硫化的工藝參數(shù),確保產(chǎn)品的性能,滿足用戶對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量要求。
二個(gè)定義:
A、焦燒——膠料由于儲(chǔ)存、運(yùn)輸、加工、以及周圍環(huán)境的高溫等原因,造成膠料出現(xiàn)早期硫化,使得膠料塑性下降、彈性增加,造成無(wú)法進(jìn)行加工等的現(xiàn)象,稱為焦燒。焦燒時(shí)間越長(zhǎng),加工安全性越好。
B.硫化——橡膠分子在一定的條件下由單一的線性結(jié)構(gòu)形成空間立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的過程。
1、焦燒時(shí)間Tsl、Ts2……:硫化時(shí)間T50、T90.…。
工程上,正硫化又稱最宜硫化,意指橡膠制品的主要性能達(dá)到或接近最佳值的硫化狀態(tài)。
正硫化時(shí)間是指橡膠制品達(dá)到正硫化狀態(tài)所需的時(shí)間。實(shí)際上,正硫化時(shí)間是個(gè)范圍,而不是一個(gè)點(diǎn),平坦期越長(zhǎng)的橡膠物理性越好.
工程上的正硫化時(shí)間與工藝上正硫化的T90又有區(qū)別,對(duì)于厚度較簿的制品,流變儀測(cè)定的工藝正硫化時(shí)間T90與制品的正硫化時(shí)間相同,對(duì)于較厚的制品(如輪胎),情況就有不同.
正硫化的測(cè)定方法就是用專門儀器:利用硫變儀可以接測(cè)定焦燒時(shí)間
(誘導(dǎo)期時(shí)間T10,近幾年多采用Ts2來(lái)表示,意義與T10相同),工藝正硫化時(shí)間T90、及硫化速度.(另:發(fā)泡流變僅還可測(cè)出發(fā)泡時(shí)間T@Pc90、發(fā)泡壓力,及發(fā)泡速率等).實(shí)驗(yàn)證實(shí),流變儀測(cè)量結(jié)果與理論正硫化相一致.由于流變儀可測(cè)定一系列硫化特性,不必做許多硫化點(diǎn)的定伸應(yīng)力試驗(yàn),從而節(jié)省了人力物力.
2、膠料及化學(xué)藥品是否混煉均勻
流變儀可提供混煉均勻圖及膠料混均勻變異度,來(lái)檢測(cè)膠料及化學(xué)藥品是否混煉均勻.
3、檢驗(yàn)?zāi)z料是否有塑煉
檢驗(yàn)?zāi)z料未加入化學(xué)藥品以前的均勻性、加工性。
4、縮短新產(chǎn)品開發(fā)時(shí)間、提早產(chǎn)品上市
客戶提供新樣品,制定物性要求時(shí),開發(fā)人員利用流變儀做各種實(shí)驗(yàn),代替現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)機(jī)器實(shí)驗(yàn),可以提早開發(fā)新產(chǎn)品,節(jié)省成本。
5、當(dāng)化學(xué)藥品或膠料價(jià)格上漲時(shí),利用流變儀修改制造配方,采用其他藥品或低價(jià)位之膠料,滿足原來(lái)之物性要求.又可以降低成本.
混煉均勻度
一、混煉均勻度的取樣參考位置,一般依膠料的特性可定在ML點(diǎn)、MH點(diǎn)或者最大值等來(lái)做比對(duì),一般常用的比較位置在ML點(diǎn)。
二、原理:
方法是利用膠料的內(nèi)部應(yīng)變力是屬于連續(xù)性延展力,并具備自然對(duì)數(shù)的變化特性,如果出現(xiàn)超出此對(duì)應(yīng)的區(qū)域,則表示混煉的聚合物并未全膠合,才產(chǎn)生切模效應(yīng),其變化的大小對(duì)應(yīng)于扭矩的百分比,即為定義的混煉均勻度。
硫化儀的應(yīng)用還包括
1, 看有沒有素?zé)?,就是沒加促進(jìn)劑等化學(xué)藥品前人員有無(wú)把各種膠混合好,從T2前的焦燒曲線的重復(fù)性可以看出,重疊證明已經(jīng)素?zé)挕?
2, 看加工安全性,從焦燒曲線和焦燒時(shí)間對(duì)比判斷,從而有效避免煉膠時(shí)死膠等問題
3, 看加工性,從ML,此值反應(yīng)膠料流動(dòng)性好壞,如膠料流動(dòng)性過高或過低都不能進(jìn)行再加工
4, 硫化速度的快慢 ,從T2-T90時(shí)段內(nèi)的斜率
5, 看物理性質(zhì)(老化性,力學(xué)性質(zhì)等,如從T90以后的曲線,和MH值等進(jìn)行分析);采用硫化曲線預(yù)測(cè)硫化膠的抗返原性(此法不適用硫化時(shí)不具有明顯的交聯(lián)飽和度即硫化曲線一直升高的膠料)測(cè)量時(shí)以彈性模量到達(dá)最大值時(shí)開始至下降5%或10%的時(shí)間來(lái)表示。硫化平坦期越長(zhǎng),彈性模量到達(dá)最大值時(shí)開始至下降5%或10%的時(shí)間越長(zhǎng),抗返原性越好。選擇在180°下測(cè)定膠料的抗返原性是比較合理的。此法可用于研究硫化后穩(wěn)定劑的性能以及膠料耐熱老化性能,
6, 看藥品混煉有沒均勻,從曲線的重復(fù)性
7, 用硫化儀來(lái)做品管,研發(fā) 例如用標(biāo)準(zhǔn)膠生產(chǎn),可以加入非合格膠料由原來(lái)的X%增加成Y%,看各種性能是否可以維持,從而節(jié)約生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率等
8, 分析某些化學(xué)劑,如加入不同碳黑,最終產(chǎn)品性質(zhì)可能相同,但可從粘性曲線可能不同,從而知道了膠料已加入不同的化學(xué)劑
9, 其它還有SPC品管分析,可存取大量的試驗(yàn)各種數(shù)據(jù),曲線,并對(duì)其進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì),劃分等級(jí)等等;及VCH膠料整體均勻度分析…………..
10, tan&是描述膠料粘性模量與彈性模量關(guān)系的基本參數(shù)。在硫化溫度下彈性模量較低時(shí),膠料還未起硫,只有粘性模量增大或彈性模量減小才能使tan&增大,因此,膠料在硫化溫度下彈性模量較低時(shí)的tan&可以表征混煉膠的加工性能和分散性能。對(duì)于同一配方,其值越大膠料的加工性能和分散性越好,對(duì)于同一配方,在相同的混煉工藝下,添加分散劑可使膠料在硫化溫度下彈性模量較低時(shí)tan&值大幅度增大;
硫化膠的生熱和tan&呈線性關(guān)系,可以使用MH時(shí)的tan&預(yù)測(cè)膠料的生熱。